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定度分量的評估，可從中找出大分量，從而對產(chǎn)生這些分量的測試要素加以控制，以獲得更準確的 測 試 結(jié) 果［１－２］。 使用UV1901PC紫外可見分光光度計以重鉻酸鉀標準物質(zhì)空白作參比測定重鉻酸鉀標準溶液的透射比來核查UV1901PC紫外可見分光光度計在 Ｂ段（３４０～９００ｎｍ）的穩(wěn)定性及可靠性，并進行不確定度的評定。實驗方法是用重鉻酸鉀標準物質(zhì)在特定波長、帶寬和室溫條件下，以重鉻酸鉀標準物質(zhì)空白作參比測定其透射比，運用測量不確度評定的基本方法和程序來研究測試過程中產(chǎn)生不確定度的各種因素，并建立數(shù)學模型，計算其合成標準不確定度及擴展不確定度。
１ 實驗部分
１．１ 儀器與試劑
UV1901PC紫外可見分光光度計  ；重鉻酸鉀標準物質(zhì) ＧＢＷ（Ｅ）１３００６６：樣品編號—６０３２，國家標準物質(zhì)研究中心。
１．２ 實驗方法
用配套的 １ｃｍ 石 英 皿，取重鉻酸鉀標準溶液、空白溶液和試劑，在３５０．０ｎｍ 處，帶寬２ｎｍ，用紫外分光光度計測定其透射比。
２ 結(jié)果與討論
２．１ 實驗過程
２．１．１ 重鉻酸鉀標準溶液透射比的測定平行測定重鉻酸鉀標準溶液透射比６次，結(jié)果見表１。
２．１．２ 吸收池配套性的評定
用一套１ｃｍ 石英皿，裝有２／３體積的蒸餾水做空白試樣，在４４０．０ｎｍ 波長下，測定其透射比６次，結(jié)果見表２。
２．１．３ 雜散光 Ａ類不確定度測定
室溫下，用５０ｇ／Ｌ 亞硝酸鈉 標 準 溶 液，１ｃｍ石英皿，蒸餾水做空白，于３６０．０ｎｍ 波長下平行測定標準溶液透射比６次。亞硝酸鈉標準溶液雜散光的透射比為零。
２．２ 計算各分量不確定度
２．２．１ Ａ類標準不確定度ｕＡ 的評定根據(jù)實驗結(jié)果計算重鉻酸鉀溶液、蒸餾水、亞硝酸鈉標準溶液的透射比的６次測定平均值和單次測量的不確定度見表３。根據(jù)測 量 不 確 定 度 評 定 與 表 示 ＪＪＦ１０５９—１９９９［３］，實驗 Ａ 類 標 準 不 確 定 度ｕＡ 可 通 過 貝 賽爾公式求出。通過計算得出 Ａ 類標準不確定度的各分量見表４。
２．２．２ Ｂ類標準不確定度ｕＢ 的評定
（１）噪聲ｕＢ１與漂移ｕＢ２標準不確定度評定
根據(jù)計量科學研究院檢定證書檢定結(jié)果：透射比為０％、噪聲：０．０１％；透射比為１００％、噪聲：０．０２％；透射比為１００％、漂移：０．０２ ％，在置信概率ｐ＝９５％下，則噪聲ｕＢ１＝ａ
ｋ＝０．０１％
１．９６ ＋０．０２％
１．９６ ＝０．０２％；漂移ｕＢ２＝ａ
ｋ＝０．０２％
１．９６ ＝０．０１％
（２）重鉻酸鉀標準物質(zhì)透射比的標準不確定度評定
① 標準物質(zhì)質(zhì)量濃度的標準不確定度ｕＢ３的
評定根據(jù) 國 家 標 準 物 質(zhì) 研 究 中 心 （樣 品 編 號—６０３２），國 家 質(zhì) 量 技 術(shù) 監(jiān) 督 局 批 準 ＧＢＷ （Ｅ）１３００６６的標準物質(zhì)證書，在帶寬２ｎｍ、波長３５０．０ｎｍ、室 溫 ２５ ℃ 下，標準物質(zhì)透射比的標準值為２２．９０％，重鉻酸鉀標準物質(zhì)質(zhì)量濃度的標準不確定度：ｕＢ３＝０．２０％。
② 標準物質(zhì)重復性的標準不確定度ｕＢ４的評
定依據(jù)《國 家 計 量 檢 定 規(guī) 程》ＪＪＧ１７８—２００７ 透射比重復性為δＴδＴ ＝Ｔｍａｘ－Ｔｍｉｎ＝２２．３６－２２．３１＝０．０５ ％式中：Ｔｍａｘ—為透射比大值，％；Ｔｍｉｎ—為透射比小值，％ 通常認為標準物質(zhì)重復從三角分布，則ｋ＝槡６，
ｕＢ４＝ａ
ｋ＝０．０２ ％
（３）電源 電 壓 變 化 的 標 準 不 確 定 度ｕＢ５的 評定
依據(jù)《國家計 量 檢 定 規(guī) 程》ＪＪＧ１７８—２００７，按２級給出透射比為±０．５０％。認為電源電壓變化服從矩形分布，則ｋ取３，
ｕＢ５＝ａ
ｋ＝０．２９ ％
（４）雜散光的不確定度ｕＢ６的評定雜散光的不確定度主要來源于亞硝酸鈉物質(zhì)的純度，稱量時天平校準和重復性，定容時容量瓶體積的影響。
① 雜散光純度的相對不確定度ｕｒｅｌ（Ｐ）根據(jù)試劑標識給出亞硝酸鈉純度為（０．９９±０．０１），認為其服 從 矩 形 分 布，則ｋ 取槡３，ｕ（Ｐ）＝ａｋ＝０．００６，相 對 不 確 定 度：ｕｒｅｌ （Ｐ）＝ｕ（Ｐ）ｍ ＝０.００６。
② 雜散光質(zhì)量的相對不確定度ｕｒｅｌ（ｍ）
天平校準：根據(jù)檢測中心檢定證書結(jié)果，稱量變動性為±０．０００３ｇ認為服從矩形分布，則ｋ取槡３，ｕ（ｍ１）＝ａｋ＝０．０００２ｇ。天平重復性：根據(jù)吉林石化公司檢測中心檢定證書結(jié)果：ｕ（ｍ２）＝０．０００３ｇ。
雜散 光 純 度 的 相 對不確定度：ｕ（ｍ）＝［ｕ（ｍ１）］２＋［ｕ（ｍ２）］２＝０．０００４ ，相對不確定度：ｕｒｅｌ（ｍ）＝ｕ（ｍ）ｍ ＝０．００００８。
③ 雜散光體積的相對不確定度ｕｒｅｌ（Ｖ）
校準：根據(jù)ＪＪＧ１９６—２００６規(guī)定，２０℃時１００ｍＬＡ級容量瓶允差為±０．１０ｍＬ，認為其服從矩形分布，則ｋ取槡３，ｕ（Ｖ１）＝ａｋ＝０．１０３＝０．０５８ｍＬ。重復性：根據(jù)吉林石化公司檢測中心檢定證書結(jié)果４２＃ 容量瓶為 Ａ 級ｕ（２）＝０．０２ｍＬ。
校正溫度后引起的體積變化：容量瓶２０℃時校準，現(xiàn)有５℃差異，水的體積膨脹系數(shù)為２．１×１０－４／℃，因此，水的體積變化為：ΔＶ＝Ｖ×水 的膨脹系數(shù)×ΔＴ＝１００×２．１×１０－４×５＝０．１０５，則在置信概率ｐ＝９５％下，ｋ取１．９６，ｕ（Ｖ３）＝ａｋ＝０．０５４ｍＬ。
人員讀 數(shù)：使用體積容器允許有１％的 讀 數(shù)誤差，認為服從 三 角 分 布，則ｋ 取槡６，ｕ（Ｖ４）＝ａｋ＝０．４０８ｍＬ。
雜散光體積的相對不確定度
ｕｒｅｌ（Ｖ）∶ｕ（Ｖ）＝槡［ｕ（Ｖ１）］２＋［ｕ（Ｖ２）］２＋［ｕ（Ｖ３）］２＋［ｕ（Ｖ４）］２＝０．４１６ｍＬ。
相對 不 確 定 度：ｕｒｅｌ（Ｖ）＝ｖ（Ｖ）
Ｖ ＝０．４１６１００ ＝０．００４。
雜散光的合成不確定度ｕＢ６的計算：ｕＢ６＝ｕｒｅｌ（Ｐ）＋ｕｒｅｌ（ｍ）＋ｕｒｅｌ（Ｖ）＝０．０１。２．２．３ 合成標準不確定度的評定ｕｃｕｃ＝ ｕ２Ａ＋ｕ２Ｂ＝０．５９％
通過計算合成標準不確定度ｕｃ，同樣可以看出在影響 重 鉻 酸 鉀 透 射 比 的 不 確 定 度 主 要 來 源中，Ｂ類標準不確定度是主要的影響因素。
２．２．４ 擴展不確定度的 Ｕ 評定
在置 信 概 率 ｐ＝９５％ 下，ＵＰ ＝ｋｐｕｃ ＝２×（５）Ｂ 類中吸收池配套性的 標準不確定度ｕＢ７的評定依據(jù)《國家計量檢定規(guī)程》ＪＪＧ１７８－２００７［４］蒸
餾水透射比重復性為δＴ，δＴ＝Ｔ－Ｔ１００＝１００．０５％－９９．９６％＝０．０９％式中：Ｔ—透 射 比 平 均 值，％；Ｔ１００—透 射 比 空 白值，％。認為吸收池配套性的標準不確定度ｕＢ７服從
三角分布，則ｋ＝ ６槡，ｕＢ７＝ａｋ＝０．０４ ％。
（６）Ｂ類標準不確定度為ｕＢ 的計算
ｕＢ＝ｕＢ１ ＋ｕＢ２ ＋ｕＢ３ ＋ｕＢ４ ＋ｕＢ５ ＋ｕＢ６ ＋ｕＢ７ ＝
０．５９％
重鉻酸鉀透射比不確定度來源匯總見表 ５，由表５可以看出在使用紫外分光光度計 ＵＶ２４５０在Ｂ段（３４０～９００ｎｍ）測定重鉻酸鉀的透射比的不確定度評定中，與 Ａ 類不確定度相比，Ｂ類不確定度對于測試結(jié)果的準確性影響非常大，其中標準物質(zhì)的質(zhì)量濃度和儀器電源電壓變化對于測試結(jié)果影響較大，標準物質(zhì)的質(zhì)量濃度的不確定度ｕＢ３為０．２％而儀器電源電壓變化的不確定度ｕＢ５大為０．２９％。由此可見，使用紫外分光光度計 ＵＶ２４５０在Ｂ段（３４０～９００ｎｍ）測定透射比時必須要考慮到
Ｂ類不確定度對于測試結(jié)果的影響。
０．５９％＝１．１８％≈１．２ ％（ｋｐ＝２）。２．２．５ 不確定度的報告測定重鉻 酸 鉀 標 準 物 質(zhì) 透 射 比 的 平 均 值：ｘ＝２２．３４％≈２２．３ ％則標準物質(zhì)透射比的擴展不確定度報告：透射比τ＝（２２．３±１．２）％。
３ 結(jié) 論
在使用紫外分光光度計 ＵＶ２４５０ 在 Ｂ 段 （３４０～９００ｎｍ）測定重鉻酸鉀透射比的不確定度 評定實驗中，重鉻酸鉀濃度對于測試結(jié)果的準確 性有著非常大的影響，所以建議校正儀器的基準 試劑應統(tǒng)一管理，統(tǒng)一發(fā)放，保證儀器的準確度， 提高不同儀器測定樣品的重現(xiàn)性。同時儀器的電 源電壓變化也影響了測試結(jié)果的準確性，所以這 就導致不同儀器在 Ｂ段的測試準確度差異較大， 因此，對新購進的儀器必須進行檢定并給出相應 的不確定度，進而了解儀器是否適用于檢驗。并 且對于經(jīng)常使用的儀器，尤其是使用年限較長的 儀器，應定期進行檢定和核查，保證實驗數(shù)據(jù)的準 確性。 ［